Stage RMN et spectro de masse à l’U.B.O.

Ce stage était organisé mercredi 7 janvier 2015 de 14h à 17h30 dans les locaux de l’Université de Brest au sein de l’UFR de sciences et dans les locaux affectés au département de chimie. Il a réuni 8 stagiaires encadrés par Véronique Patinec, Antony Memboeuf et Paul-Alain Jaffrès qui sont enseignants chercheurs de l’Université de Brest.

Les spectres commentés sont pièce jointe en bas de page.
La présentation de Paul Alain Jaffres sur la RMN est partagé sur dropbox.

Des liens utiles sur la spectro de masse : wiki ; http://www.sfsm.fr/

Contact UdPPC à Brest : Ali OUNANE <Ali.Ounane@ac-rennes.fr>

Résumé en image :

RMN préparatifs
Véronique Patinec et Paul Alain Jaffres, chercheurs du département de chimie de l’U.B.O., nous présentent le matériel permettant de préparer 2 échantillons à étudier par RMN
RMN préparation d’un tube
préparation d’un tube échantillon
Salle de RMN
Au second plan au fond : RMN 500 MHz et à droite RMN 400 MHz de l’U.B.O.
Un spectromètre de RMN est caractérisé par la fréquence de résonance du noyau de l’atome d’hydrogène, qui est le noyau le plus abondant, le plus sensible et donc le plus étudié par RMN.
RMN 300 MHz
Introduction du porte échantillon avec son échantillon ...
L’échantillon sera placé dans un champ magnétique très intense, acquérant une aimantation nucléaire qui est détectée par sa mise en résonance avec un 2ième champ électromagnétique moins intense et oscillant.
RMN 300 MHz
Réglages (...) et programmation de séquences.
RMN résultats
Résultats final : spectre avec déplacements chimiques en ppm
RMN résultats
Signal FID : Free Induction Decay (ou signal de précession libre, en français) avant transformée de Fourier.
La réponse de l’échantillon dépend de l’intensité du champ magnétique appliqué, de l’environnement électronique des noyaux et de la dynamique des mouvements atomiques.
Spectromètre de masse
Cellule quadripolaire extraite du spectromètre de masse.
Spectromètre de masse
Spectromètre de masse de type triple quadripôle équipée d’une source d’ionisation par électronébulisation (ou "électrospray", qui est un anglicisme).
Spectromètre de masse : résultat
Résultats : le spectre est gradué en Dalton (le Dalton exprime la masse d’un atome d’hydrogène). Il s’agit du spectre de masse d’un échantillon de polyethylene glycols (PEG 1500 à 5.10-5M), montrant les distributions rencontrées classiquement avec une source électrospray : des oligomères PEG protonés monochargés (distribution de droite), et les mêmes oligomères protonés mais cette fois dichargés (distribution de gauche)
Spectro de masse : vaporisation
Chambre de vaporisation du spray contenant le liquide étudié, emporté dans un flux de diazote. Les électrodes imposent un mouvement en chicane (Z) avant l’entrée dans le tube principal.
Spectromètre de masse
Présentation par Antony Memboeuf (U.B.O.)

Documents joints

  • Spectre de masse de PEG (polyéthylène glycols)

    - PDF - 39.5 ko

    un spectre MS simple de PEG avec : distribution en cloche typique des polymères synthétiques, avec un écart de masse correspondant à la masse de l’unité monomère et la possibilité de cationiser avec d’autres ions (ici (...)
  • Spectre MS de PEG 1 (avec présence de C13)

    - PDF - 22 ko

    Ce spectre de PEG permet d’identifier également les "isotopologues" (molécules contenant un isotope, ici du Carbone 13) avec des pics décalés de +1 Da (+2Da correspondrait ici aux molécules contenant 2 atomes de C13, car détection de C14 complètement (...)
  • Spectre MS de PEG - 3

    - PDF - 31.6 ko

    On montre qu’on peut également générer des spectres MS doublement chargés (en modifiant les conditions d’ionisation), on observe ici PEG1500 avec 2 Na+ attachés aux molécules...